CqQRcNeHAv

Методы очистки продуктов дистилляции в домашних условиях

Существует довольно много способов очистки продуктов перегонки браги или спирта-сырца от всякого рода примесей. Эти способы применительны как к промышленному производству, так и к кустарному. Некоторыми способами очистки можно воспользоваться в домашних условиях. Ниже показана часть из них.

Ранее, да и сейчас в быту очищали водно-спиртовые растворы от примесей методами:
• фильтрации;
• вымораживания;
• обработки белоксодержащими веществами.
В промышленном производстве спирта и водки наряду с двумя последними применялись методы, основанные на явлениях:
• преимущественного растворения примесей в определенных веществах, например маслах;
• высаливания.

Фильтрация

Этот метод довольно распространённый и его лучше применять перед розливом готового продукта по бутылкам.
Метод прост и выглядит он так:
• довести очищаемый продукт напиток до спиртуозности на 2-3% выше требуемой;
• охладить до минусовой температуры в пределах -1 … -10 °С;
• отфильтровать охлаждённый продукт самотёком через фильтровальную бумагу.
Продукт должен стать прозрачным и спиртуозность уменьшится на несколько процентов.

Фильтрацию можно осуществить путем пропускания водно-спиртового раствора через определенные фильтрующие материалы, благодаря чему от него частично отделялись капельки сивушного масла и механические частички.
Фильтры изготавли­вались из различных материалов, но предпочтение отдавалось древесному углю, фетру, фланели, солдатскому шинельному сукну, отмытому песку с частицами определенных размеров. Зачастую эти материалы использовались одновременно.

Вымораживание

В основе этого метода лежит правило, согласно которому растворимость веществ понижается с пониже­нием температуры и это уменьшение растворимости различно для различных веществ.
Вот как описан это метод :

«Выморозка была чисто русским и весьма дешевым приемом. Но она давала прекрасный эффект. Благодаря русским сильным морозам, а также сохранению летом громадных ледников, практически державших лед до осени, замораживание больших партий водки не представлялось сложным. Водку вымораживали в специальных небольших бочонках, имевших выставляемое дно или специаль­ную затычку, через которую и сливался не замерзший на морозе спирт. Вся же содержавшаяся в водке вода с примороженным к ней в виде тонкого слоя сивушным маслом превращалась в ледяной кусок, который легко выбрасывался».

Необходимо отметить, что поскольку при вымораживании доля воды в растворе непрерывно уменьшается, а спирта повышается и все малорастворимые в воде примеси хорошо растворимы в этиловом спирте, этот метод очистки малоэффективен. Не происходит при этом очистки и от примесей, имеющих высокую растворимость в воде. Так, «…оказалось, что при содержании 1-2% изоамилового алкоголя лед чист, а изоамиловый алкоголь остается целиком в спиртовом растворе».

Обработка белоксодержащими веществами

В основе данного метода лежит способность этилового спирта коагулировать (свертывать) коллоидные частицы белков, находящихся в воде, и образовывать из них большие хлопьеобразные агрегаты.
Образовавшиеся при этом хлопья захватывают имеющиеся в очищаемом растворе мельчайшие твердые частицы и капельки сивушного масла и медленно оседают.
По некоторым данным белки избирательно поглощают (адсорбируют) и молекулы других примесных веществ, имеющиеся в водно-спиртовом растворе.
Как следует из литературных источников, однократная обработка спирта не очень эффективна. Но многократная, хотя и приводит к повышенной потере спирта и удлинению процесса его очистки, дает продукт очень высокого качества.
Для очистки спирта используются молоко, яичный белок, яйца цельные, рыбий клей.

Очистка при помощи яиц осуществляется следующим образом:
• взбить 1-2 яичных белка или столько же яиц цельных на 1 дал водно-спиртового раствора;
• перемешать с небольшим количеством воды;
• добавить в очищаемый раствор и перемешать. При этом хлопья белка должны образовываться практически мгновенно.
• оставить в покое на несколько суток или до полного осаждения хлопьев;
• декантировать раствор от хлопьев;
• отфильтровать через несколько часов после декантирования.

Технологии очистки спирта и сортировки с помощью молока приведены Вильке:
» … на 100 л спирта расходуется около 3 л молока, действие которого объясняется тем, что образующийся при смешивании со спиртом сгусток (хлопья белка) обволакивает частички сивушного масла и увлекает их в осадок.
По смешивании с молоком спирт подвергался ректификации и так как в прежнее время перегонка производилась на голом огне, то во избежание пригорания молока на дно куба настилали соломы.
В настоящее время можно встретить в рецептурах приготовления ликеров указания на употребление молока, которое, как полагают, придает изделию более легкий вкус, жидкость по окончанию действия не перегоняется, а только декантируется с осадка».
Цельное молоко считается непригодным, т. к. содержащийся в нем жир способен изменять вкусовые свойства в нежелательном направлении.
Более подходит тощее молоко для всех высокопроцентных спиртовых жидкостей, в особенности же для водок всякого рода.
Употребляют от 0,25 до 1 л молока на 100 л.
Сперва прибавляют к нему небольшое количество воды и после тщательного размешивания сбивалкой тотчас добавляют эту смесь к главной массе жидкости, подлежащей осветлению.
Белок при этом свертывается в хлопья и через 1-2 дня, а часто и через более короткое время, наблюдается осветление.
Когда после продолжительной выдержки продукт приобретает кристальную прозрачность, его сливают с осадка и только мутную часть подвергают особой фильтрации».
Вот как описана современная технология очистки сортировки с помощью сухого молока :
«В сортировку водки «Посольская» вводят сухое обезжиренное молоко в количестве 6,2 кг на 1000 дал. Сухое молоко предварительно заливают 20 дал воды, раз­мешивают и через 2-3 ч вводят в водно-спиртовую смесь.
После добавления молока сортировку перемешивают и оставляют в покое для отстаивания на 2-3 ч.
Под действием спирта происходит коагуляция молочного белка, которая завершается выпадением хлопьевидного вещества в осадок.
Хлопья сорбируют на своей поверхности содержащиеся в водно-спиртовой смеси органические и красящие вещества, увлекая их в осадок.
Благодаря этому водка приобретает кристальный блеск и высокие вкусовые качества».
В настоящее время в промышленной технологии приготовления высококачественных водок из перечисленных белоксодержащих веществ применяется только молоко сухое обезжиренное по ГОСТу 10970-87.
Это молоко вырабатывается из пастеризованного обезжиренного коровьего молока или смеси его с пахтой путем сгущения и последующего высушивания и должно соответствовать следующим физико-химическим показателям (в %):
• массовая доля влаги — не более 4,0;
• массовая доля жира — не более 1,5;
• массовая доля белка — не менее 32,0;
• массовая доля лактозы — не менее 50,0.

Очистка от примесей с помощью масел

В основе метода лежит опытно установленный факт способности к высокой растворимости спиртов сивушного масла в некоторых жидких углеводородах и пищевых жирах, в частности в тяжелых и легких нефтяных маслах, парафинах, маковом и оливковом маслах и т. п. Этиловый спирт, если он достаточно разбавлен водой, в этих веществах не растворяется. В связи с тем, что такие примеси, как альдегиды, в углеводородах также не растворяются, перед обработкой маслом водно-спиртового раствора последний обрабатывается раствором щелочи. При этом альдегиды полимеризуются и становятся растворимыми в масле.
Для экстракции сивушных масел можно использовать различные масла, но в промышленном производстве предпочтение первоначально отдавалось жидким растительным маслам, позже — нефтяным, имеющим температуру кипения около 240°С и плотность 0,85—0,88 г/мл (отметим, что характеристики, близкие к приведенным, имеет масло, которое по современной классификации называется соляровым).
Так, для очистки спирта от сивушного масла «…еще в 1858 году Бретон (позже Мартене) употребляли маковое и оливковое масла, пропитывая ими фланель или пемзу и процеживая через приготовленные таким образом фильтры сырой спирт, при этом предполагалось, что сивушное масло удерживается в фильтрующем материале.
Процеженный спирт подвергался затем ректификации, причем в дистилляте, по наблюдениям И. Козлова и др., не замечалось запаха сивушного масла, но замечался запах употребленного жирного масла.
Для регенерации последнего фильтрующий материал можно подвергать нагреванию посредством перегретого пара, причем отгоняется сивушное масло, но происходит потеря и части растительного жира.
В 1884 году Банг и Рюффен опубликовали способ очищения сырого спирта посредством обработки его углеводородами нефти, которые, не смешиваясь с водой или со слабой спиртовой жидкостью, могут извлекать из последней высшие спирты, эфиры и другие вещества, образующие сивушное масло. По первона­чальным предположениям для этой цели были применены легкие углеводороды (нефтяной эфир), но затем Банг и Руффен отдали предпочтение более тяжелым, имеющим плотность от 0,81 до 0,82… В последнее время берется нефтяное масло с удельным весом 0,85 — 0,88 г/мл.»
В промышленных условиях эта технология осуществлялась следующим образом: «Очищаемый спирт, пред­варительно разведенный водой до крепости 25-30°С поступает в нейтрализационный чан, куда вливают соответствующее количество известкового молока.
Чан снабжен мешалкой, лопатки которой могут быть подняты или опущены с помощью цепи, прикрепляемой к верхнему концу вертикальной оси. Размешива­ние продолжают до тех пор, пока лакмусовая бумажка, опущенная в чан, не примет синего цвета, т. е. не обнаружит щелочной реакции.
Цель обработки известью заключается в нейтрализации свободных кислот, а также в разложении сложных эфиров и полимеризации альдегидов.
По окончании реакции мешалку останавливают и дают жидкости осветлиться, а когда известь осядет на дно, спускают раствор в экстракционный аппарат, где раствор промывается нефтяным маслом.
На известковый раствор, сила которого далеко не утрачивается с одного раза, наливается новая порция водно-спиртового раствора, после чего опять приводится в действие мешалка и т. д. Лишь после многих операций старая известь, почти совершенно нейтрализованная, заменяется свежим известковым молоком, которое, в свою очередь, служит для целого ряда операций. Экстракционный аппарат, куда поступает обработанный известью водно-спиртовый раствор, состоит из конического чана… В нижнюю часть чана входит труба для нефтяного масла, продырявленная внутри экстрактора тонкими отверстиями вверх; под крышкой находится отверстие сливной трубы и уровень очищаемого раствора должен быть ниже этого отверстия на 15 см, а промежуток от этого уровня до сливного отверстия заполняется нефтяным маслом, под слоем которого спирт не может испаряться.
Действие аппарата заключается в следующем: влив водно — спиртовый раствор и предохранительный слой нефтяного масла, пускают в ход насос и инжектируют масло через нижнюю трубу. Поднимаясь вверх, струйки масла насыщаются сивушными примесями и на поверхности сливаются с нефтяным слоем, причем последний по мере утолщения снизу вытекает по сливной трубе в очистительные сосуды.
В этих сосудах нефтяное масло оставляет все примеси, извлеченные им из водно-спиртового раствора, и, выходя оттуда, в состоянии первоначальной чистоты снова забирается насосом и инжектируется в экстракционный аппарат. Такой круговорот нефти из аппарата в очистители, а оттуда через насос обратно в аппарат — продолжается непрерывно до совершенного очищения водно-спиртового раствора. После этого насос останавливают и дают жидкости отстояться, причем все масло всплывает вверх, унося с собой примеси.
Очищенный таким образом водно-спиртовой раствор поступает на перегонку». Согласно Д. И. Менделееву, «…жидкие масла, смазочные масла нефти и другие подобные вещества (например, парафин), почти не растворяясь в спирте,- извлекают из него сивушные масла… и очищают спирт, который после вторичной перегонки (или во время ее) этим способом очищается от большинства примесей.
Лично испытанное мною очищение через взбалтывание со смазочными маслами разбавленного спирта, соединенное с процеживанием через уголь и с перегонкою, дало спирт весьма большой чистоты…» Применение парафина более целесообразно, так как очищенный им спирт, в отличие от очищенного жидкими нефтяными маслами, не имеет запаха нефти. Обычно при очистке куски парафина загружались в куб вместе с перегоняемой жидкостью в таком количестве, чтобы после их плавления (температура плавления — 55—60°С) на поверхности перегоняемой жидкости образовывался слой жидкого парафина толщиной 1,5—2 см. Испаряющийся в процессе перегонки этиловый спирт проходит через этот слой, а спирты сивушного масла растворяются и остаются в нем.
В сети найдена следующая интересная информация о опытах по очистке маслом:
Нами была испытана очистка водно-спиртового раствора с помощью рафинированного подсолнечного масла.
Масло из жаренных семечек для этой цели менее пригодно из-за сильного аромата.
Очистке подвергался водно-спиртовой раствор крепостью 28-30%, полученный в результате перегонки зрелой бражки до полного отделения спирта. Жидкость имела неприятный сивушный запах и мутный вид. На 1 л раствора расходовалось 20 мл масла.
Очистка проводилась следующим образом.
Влив в бутыль объемом 25 л 10-15 л очищаемого раствора и соответствующее количество масла, емкость интенсивно встряхивали в течение 40-60 с. Такую операцию повторяли 2-3 раза с интервалами между встряхиваниями в 1-2 минуты. Сразу же после прекращения встряхивания начинается расслоение жидкости на два слоя: верхний, представляющий собой подсолнечное масло с раст­воренными в нем веществами, и нижний, представляющий собой водно-спиртовый раствор с мельчайшими капельками масла.
Количество последних с течением времени уменьшается, однако даже через 20 часов полного выделения масла не происходит.
Через 12 часов после окончания встряхивания нижний слой сливали с помощью сифона. Визуально эта жидкость имеет мутный цвет, слабый запах подсолнечного и сивушного масел.
Оставшийся в бутыли верхний слой имеет ярко выраженный запах сивушного масла, заглушающий запах подсолнечного масла.
Масло с содержащимися в ней веществами переливали в металлическую eмкость и подвергали регенерации путем его прогрева при 140-150°С в течение 20-30 минут до полного исчезновения запаха сивушного масла.
Регенерированное масло использовали повторно, а обработанный маслом водно-спиртовый раствор перегоняли. При этом первые и средние порции дистиллята имели чрезвычайно слабый запах сивушного масла, несколько усиливающийся по мере, перегонки к ее концу. Однако даже в последних фракциях он был незначителен и дистиллят был совершенно прозрачен.
По нашему мнению, неполная очистка обусловлена рядом причин.
В первую очередь, это связано с наличием в растворе компонентов сивушного масла, имеющих значительную растворимость в воде и этиловом спирте, в силу чего они слабо поглощаются подсолнечным маслом.
Кроме, того, на повторную перегонку поступает раствор с некоторым количеством мельчайших капелек подсолнечного масла, содержащих растворенные в нем компоненты сивушного масла, которые также выделяются при повторной перегонке.
Запах подсолнечного масла полностью устраняется, а запах сивушного еще более ослабевает, если перед повторной перегонкой обработанный маслом раствор профильт­ровать через древесной или костный уголь.
Эффект очистки усиливается, если очищаемый водно-спирто­вой раствор до смешивания с подсолнечным маслом разбавить водой до крепости 20-25% или более низкой и (или) выдержать смесь его с маслом 3-4 суток. Однако намного более эффективна в смысле сокращения как сроков, так и степени очистки, повторная очистка раствора свежим или регенерированным маслом, совмещенная с процеживанием через уголь.
Эффективно также прибавление к очищенному подсолнечным маслом раствору каустической соды (NaOH), которая в виде раствора вводится в перегонный куб непосредственно перед перегонкой.
Под действием, соды при кипячении происходит омыление эфиров подсолнечного и сивушного масел и нейтрализация кислот с образованием нелетучих веществ.
На 1л обработанного маслом водно-спиртового раствора достаточно около 1,5 г NaOH. При использовании NaOH фильтрования обработанного маслом раствора через уголь можно не проводить.

Высаливание

Исходным для этого метода очистки являются опытно установленные факты ограниченной растворимости многих компонентов сивушного масла в водно-спиртовом растворе и уменьшения их растворимости при внесении в этот раствор некоторых веществ.
Упрощенно можно считать, что водно-спиртовой раствор, полученный в результате первой перегонки, представляет собой — систему, в которой одна часть молекул сивушного масла равномерно распределена между молекулами воды и этилового спирта (то есть находится в растворенном состоянии), а вторая часть объединена в мельчайшие капельки.
Эти капельки имеют плотность, близкую к плотности водно-спиртового раствора, и вследствие этого, а также малых размеров, равномерно распределены в его объеме.
Понятно, что увеличение плотности раствора приведет к увеличению подъемной (выталки­вающей) силы, действующей на эти капельки, в результате чего они всплывут на поверхность раствора, откуда их можно удалить даже механически.
На практике это увеличение плотности легко осуществить, внося в раствор вещества, имеющие значительную растворимость в воде, но не растворимые в капельках сивушного масла. Однако увеличение плотности раствора не приведет к его полной очистке от всех компонентов сивушного масла, так как в нем остается еще растворенная часть их.
Поэтому желательно, чтобы вводимое в раствор вещество не только увеличивало его плотность, но и одновременно ослабляло связь молекул воды и этилового спирта с молекулами сивушного масла, то есть уменьшало растворимость сивушного масла в воде и этиловом спирте, в результате чего молекулы сивушного масла должны выделиться из раствора, объединиться в капельки и также всплыть.
Обработанный таким веществом водно-спиртовый раствор будет освобожден от сивушных масел, но он не пригоден к употреблению из-за низкой концентрации в нем этилового спирта и высокой концентрации растворенного вещества. Устранить этот недостаток можно путем перегонки.
Но этот метод очистки предъявляет новые требования к растворенному веществу; оно должно быть нелетучим, химически инертным к этиловому спирту и материалу используемых емкостей. Метод очистки путем перегонки требует, чтобы это вещество способствовало уменьше­нию связи между молекулами воды и этилового спирта. Выполнение этого, требования особенно важно, так как оно приводит к увеличению коэффициента ректификации этилового спирта, обеспечивает возможность дополнительной его очистки в процессе перегонки. Вместе с тем уменьшение связи между молекулами этилового спирта и воды не должно привести к тому, что вода и этиловый спирт расслоятся и этиловый спирт вместе с сивушным маслом окажется на поверхности воды.
Казалось бы, что наиболее приемлемыми веществами для очистки водно-спиртового раствора от малорастворимых компонент сивушного масла могли бы быть поваренная соль , вследствие ее доступности, низкой стоимости, относительно высоких растворимости в воде  и плотности , а также хлорид кальция — чрезвычайно гигроскопичное « сильно растворимое в воде  вещество. Однако вследствие того, что в сравнении с растворимостью в воде растворимость NaCl в водно-спиртовых растворах сильно умень­шается, например в 30%-ном водно-спиртовом растворе составляет только 14 , поваренная соль для этих целей малопригодна. Что же касается хлорида кальция то, применяя его, можно легко обеспечить необходимую плотность водно-спиртового раствора, но эта соль химически взаимодействуют с этиловым спиртом, в силу чего также непригодна для этих целей.

Способы очистки спирта от сивушного масла с применением поташа

В технологии промышленной очистки спирта наибольшее распространение получил поташ (карбонат калия K₂CO₃).

Поташ — соль белого или желтоватою цвета, в зависимости от степени очистки , весьма гигроскопична, плотность — 2,43 г/см,
растворимость в воде г/100 г — 112 г в холодной и 156 г в кипятке ;
растворимость в 30%-ном водно-спиртовом растворе — около  30 .

Ниже цитируются выдержки из обеих этих работ, так как приведенные в них сведения, дополняя друг друга, позволяют составить более полное представление о механизме этого процесса.
В работе указывается, что
«…если соляные растворы определенной концентрации — поташа, сернокислого аммония, сернокислого магния — прибавить в определенном отношении к cырому спирту, то наблюдается, что над жидкостью отстаивается темный, с неприятным запахом, жидкий слой, который при выборе надлежащей концентрации заключает в себе все сивушные масла, а также и головные продукты.
Наилучшим впоследствии оказался поташ, потому что он уже благодаря нейтрализации кислот и разлагающему действию на альдегиды был всегда ценным очистительным средством сырого спирта.
Очистка по этому способу ведется следующим образом: на единицу объема сырого спирта в 80 об.% беру» около 4-5 объемов раствора поташа, удельного веса 1,235-1,240 г/мл при 15°С, соответствующих содержанию 295-302,5 г соли в литре.
Раствор поташа подогревают в железном цилиндре приблизительно до 60°С и, при постоянном перемешивании, к нему прибавляют 80 об.% спирт, пока не выделится: сверху слой, равный 1/30-1/60 всего объема жидкости.
Для спиртов других крепостей концентрация поташного раствора должна быть соответственно изменена.
Прибавление сырого спирта производите трубою, доходящей почти до дна чана, перемешивание — мешалкой. Когда замечают, что верхний слой имеет надлежащую толщину, тогда посредством специального сливного приспособления его спускают в отдельный сосуд и переходят к выделению следующих слоев. По окончании снимания слоев приступают к перегонке».
Этот же метод описан следующим образом:
«Способ… основан на выделении сивушного масла из спирта по удельному весу.
В особо устроенный сосуд вливается очищаемый спирт и к нему прибавляют, в сухом виде или в виде концентрированного раствора* определенное количество поташа или сернокислого аммония.
Спустя некоторое время смесь явственно разделится на два слоя, что можно ускорить, слегка нагревая сосуд. В верхний слой должны перейти все примеси, т. е. эфиры и сивушные масла с небольшим количеством алкоголя. Чем толще этот слой, тем больше он увлекает спирта, а потому для уменьшения потери надобно регулировать толщину верхнего слоя последовательными прибавками воды, нагреванием или охлаждением. При надлежа­щем ведении дела в нижнем слое останется, кроме добавленных солей, чистый спирт с ничтожною примесью сивушного масла (от себя добавим, и воды).
Следующая пропорция материалов дает наивыгоднейший результат: в 100 л воды растворить от 30 до 40 кг поташа или соответственное количество сернокислого аммония и к этому раствору прибавить 40 литров очищаемого спирта, крепость которого предполагается в 80 об.%. Температура во время операции должна быть от 20 до 40 С.
При этой температуре смесь жидкостей отчетливо разделяется на два слоя и верхний слой легко увеличить или уменьшить по желанию, умеренно нагревая или охлаждая сосуд, или же прибавлением воды или соли. Можно поступить и обратно вышеуказанному, а именно: сначала влить в сосуд сырой спирт, а потому уже прибавлять раствор Соли, сохраняя, однако, те же пропорции и температуру. Прибавка солей в твердом виде, хотя и возможна, но менее рекомендуется.
Декантировав верхний слой жидкости, к нижнему слою в случае надобности можно прибавить еще небольшое количество поташа или умеренно нагреть жидкость, на по­верхности которой образуется новый слой, содержащий остатки сивушного масла. Соединив оба декантанта, прежде всего извлекают этиловый спирт, перешедший в эту часть жидкости вместе с сивушными маслами, для чего декантант обрабатывается по вышесказанному способу концентрированным раствором поташа или сернокислого аммония.
В окончательном результате получают очень концентри­рованную сивушную эссенцию, которую можно утилизировать в парфюмерном производстве, превращая ее в ароматические эфиры. Нижние слои жидкости, представляющие собой смесь соляных растворов с этиловым спиртом, поступают в простой перегонный аппарат для отгонки алкоголя, который получается при этом в чистом виде. Что же касается солей, остающихся от дистилляции, то они могут служить для следующих операций.
Кроме поташа и сернокислого аммония, для очищения спирта по описанному способу можно употреблять многие другие соли… Все эти вещества имеют свойство выделять сивушные примеси спирта в верхний слой. Порядок процесса и температура при этом не изменяются. При употреблении материалов щелочного характера происходит отчасти и химическое очищение, именно нейтрализация содержащихся в растворе кислот, но главный результат достигается здесь во всяком случае механическим путем.»

Другие способы очистки…

© интернет

Вернуться к статьям


Немного рекламы, которая возможно поможет развитию сайта…





,

Поделиться в:
Вы можете оставить комментарий, или ссылку на Ваш сайт.

Оставить комментарий

Вы должны быть авторизованы, чтобы разместить комментарий.

rss facebook twitter